Растительное масло: три из пяти в черном списке! Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) Как определить перекисное число.
Указанное число показывает суммарное количество перекисей, образовавшихся при окислении как ненасыщенных, так и насыщенных жирных кислот. Образование гидроперекисей в случае насыщенных жирных кислот происходит с меньшей скоростью в сравнении с ненасыщенными. Однако и в этом случае образуется свободный перекисный радикал:
При взаимодействии с другими жирными кислотами свободный перекисный радикал стабилизируется, «отрывая» от них атом водорода:
Образовавшийся новый радикал взаимодействует с кислородом по прежней схеме:
Свободный перекисный радикал может превратиться в альдегиды путем его изомеризации с образованием нестойкой диалкилперекиси:
Образующиеся гидроперекиси могут также активно превращаться в кетоны:
Доказано также, что гидроперекиси могут взаимодействовать с двойными связями ненасыщенных жирных кислот с образованием эпоксидов:
Именно набор всех вышеуказанных соединений с различной молекулярной массой и обуславливает наличие в хранящемся молочном жире таких пороков вкуса как «салистый», «олеистый», «рыбный», «грибной» и т.д.
Сильнейшими активаторами окисления являются ионы металла.
Принцип метода: количественное определение перекисей в масле основано на реакции выделения йода перекисями из йодата калия в кислой среде (пример циклической перекиси):
Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата.
Техника определения : в конической колбе или склянке с притертой пробкой емкостью 200 см 3 отвешивают на аналитических весах около 2-3 г масла. Навеску растворяют в 20 см 3 смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (2:1), прибавляют 5 см 3 насыщенного раствора йодистого калия, сосуд закрывают пробкой и ставят в темное место на 10 минут, после чего добавляют 50 см 3 дистиллированной воды и оттитровывают выделившийся йод 0,002 н. раствором тиосульфата (индикатор-крахмал). Одновременно проводят также контрольное определение (без масла). Перекисное число (ПЧ) (количество граммов йода, выделенного перекисями, содержащимися в масле) рассчитывают по формуле
,
где Vк – количество 0,002 н. раствора тиосульфата, израсходованное при титровании контрольного образца, см 3 ;
V 0 – количество 0,002 н. раствора тиосульфата, израсходованное при титровании опытного образца, см 3 ;
k – поправочный коэффициент раствора тиосульфата;
0,0002538 – титр 0,002 н. раствора тиосульфата по йоду (1 см 3 раствора соответствует 0,0002538 г йода);
m – навеска масла, г.
Анализ карбонильных соединений
К вторичным продуктам окисления относятся спирты, карбонильные соединения, эфиры, кислоты, а также соединения со смешанными функциями, такие как оксикислоты, эпоксисоединения и др. Все вторичные продукты окисления появляются в результате тех или иных превращений гидроперекисей, причем часть вторичных продуктов образуется непосредственно при распаде гидроперекисей, а часть – в результате дальнейших реакций.
Принцип метода : анализ карбонильных соединений проводят фотоколориметрированием щелочных растворов 2,4-динитрофенилгидразонов, поглощающих при 430 и 460 нм.
Техника определения: в мерную колбу на 25 см 3 помещают 1,5 см 3 4,3 %-го раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), добавляют 2,5 см 3 0,05 %-го раствора 2,4-динитрофенил-гидразина в бензоле и 2,5 см 3 раствора липидов в бензоле. Смесь нагревают 30 минут при температуре 60 0 С, после охлаждения добавляют 5 см 3 4 %-го раствора КОН в этаноле и измеряют оптическую плотность растворов при 430-460 нм. Контролем служит смесь реагентов без липидов. Рассчитывают концентрацию насыщенных С 1 (в ммоль/кг) и мононенасыщенных С 2 (в ммоль/кг) карбонильных соединений по формулам:
,
,
где m – навеска липидов, г.
Используют растворители, свободные от карбонильных соединений.
Для исключения ошибки, за счет карбонильных соединений, образующихся в процессе анализа при распаде пероксидов, в оксидатах предварительно удаляют пероксиды путем добавления к пробе уксусной кислоты и йодата калия, выдерживают в течение 20 минут в темноте, разбавляют водой и титруют тиосульфатом.
Материала, реактивы и оборудование: 4,3 %-й раствор трихлоруксусной кислоты (ТХУ); 0,05 %-й раствор 2,4-динитрофенилгидразина в бензоле; 4 %-й раствор КОН в этаноле; раствор липидов в бензоле; этанол, масло; смесь уксусной кислоты с хлороформом (2:1); йодистый калий, спиртовой раствор; тиосульфат, 0,002 н. раствор; крахмал 0,5 %-й раствор; конические колбы с притертыми пробками на 250 см 3 ; мерные цилиндры; пипетки; бюретка; аналитические весы, фотоэлектроколориметр, баня, мерные колбы.
Перекисное число
гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл
), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г
жира.
1. Малая медицинская энциклопедия. - М.: Медицинская энциклопедия. 1991-96 гг. 2. Первая медицинская помощь. - М.: Большая Российская Энциклопедия. 1994 г. 3. Энциклопедический словарь медицинских терминов. - М.: Советская энциклопедия. - 1982-1984 гг .
Смотреть что такое "Перекисное число" в других словарях:
перекисное число - 3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов. Источник …
Гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира … Большой медицинский словарь
Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции …
перекисное число растительного масла - Условная величина, выражаемая количеством йода в процентах, эквивалентным йодистоводородной кислоте, прореагировавшей в стандартных условиях с перекисной или гидроперекисной группами растительного масла. [ГОСТ 18848 73] Тематики показатели… … Справочник технического переводчика
перекисное число жира (комбикормовой продукции) - 54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
- (синоним: нейтральные жиры, триглицериды) сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и высших или средних жирных кислот, главная составная часть животных жиров и растительных масел, присутствуют во всех животных и растительных тканях, в питании… … Медицинская энциклопедия
ГОСТ Р 51848-2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения - Терминология ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа: 45 (комбикормовая) крошка: Частицы комбикорма, образовавшиеся при разрушении гранул, крупки, брикетов, экструдированной и экспандированной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 53024-2008: Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) - Терминология ГОСТ Р 53024 2008: Комбикорма, белково витаминно минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) оригинал документа: 3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Терминология 1: : dw Номер дня недели. «1» соответствует понедельнику Определения термина из разных документов: dw DUT Разность между московским и всемирным координированным временем, выраженная целым количеством часов Определения термина из… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
жидкий маргарин - 3.4 жидкий маргарин: Маргарин, имеющий жидкую консистенцию и сохраняющий свойства однородной эмульсии при температурах, предусмотренных для жидкого маргарина конкретного назначения». Пункты 5.1, 5.2.1 5.2.3 изложить в новой редакции: «5.1… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ПЧ - перечень чертежей ПЧ пожарная часть Словарь: Словарь сокращений и аббревиатур армии и спецслужб. Сост. А. А. Щелоков. М.: ООО «Издательство АСТ», ЗАО «Издательский дом Гелеос», 2003. 318 с. ПЧ промежуточная частота радио связь … Словарь сокращений и аббревиатур
Что будет, если открыть бутылку старого растительного масла? Мы почувствуем резкий неприятный запах: «Масло прогоркло». Тот же неприятный запах, при длительном и несоответствующем хранении, можно почувствовать и в косметическом креме, и в продуктах питания. Что же происходит? Как ни странно, но во всем виноват кислород, тот самый, которым мы дышим, который необходим нам для жизни. Масла, выделенные из какого-либо растения, являются сложной смесью триглицеридов, фосфолипидов, свободных жирных кислот, восков, стеролов, витаминов и пр. При контакте с кислородом, содержащемся в воздухе, запускаются необратимые процессы окисления, которые ведут к порче масла, характеризующейся возникновением неприятного запаха.
Допуск в технологический цикл производства БАД и косметических средств
такого сырья совершенно не допустим.
Для того, чтобы оценить степень свежести сырья на контрактном производстве БАД и косметики существует ряд показателей и методов исследования, один из которых Метод определения перекисного числа.
Перекисное число - это один из гигиенических показателей определяющих качество пищевых жиров. Определяется как физическая величина, равная количеству израсходованного раствора тиосульфата натрия, на реакцию взаимодействия с перекисями, которые содержатся в жире или масле.
В физико-химической лаборатории контрактного производства БАД КоролёвФарм осуществляется по ГОСТ: ГОСТ 26593-85 Масла растительные.
Методика определения перекисного числа основана на реакции взаимодействия и нейтрализации продуктов окисления (гидроперекисей и перекисей), находящихся в животных жирах и растительных маслах, со смесью йодистого калия в растворе уксусной кислоты и хлороформа или изооктана с дальнейшим определением количества выделенного йода раствором тиосульфата натрия методом титрометрии.
Для проведения испытаний на весах взвешивается навеска масла, которая помещается в коническую колбу, после чего в колбу приливается раствор смеси изооктана с уксусной кислотой, колбу плотно закрывают. Содержимое колбы интенсивно встряхивают до полного растворения пробы. Далее приливают насыщенный раствор йодистого калия и закрывают колбу притёртой пробкой. В течение минуты колбу с содержимым три раза встряхивают, затем медленно приливают дистиллированную воду. Далее проводят титрование полученной смеси раствором тиосульфата натрия, приливая его по каплям из бюретки при постоянном встряхивании и перемешивании до момента исчезновения цвета йода. После этого приливают раствор крахмала и продолжают титрование при постоянном перемешивании. Для полного высвобождения всего йода находящегося в слое растворителя, приливают по каплям медленно раствор тиосульфата натрия до момента полного исчезновения синего цвета.
При необходимости испытание повторяют.
Другой метод определения перекисного числа , применяемый на контрактном производстве БАД , связан с применением хлороформа.
В коническую колбу взвешивается на весах исследуемая проба, после чего в колбу с навеской приливают хлороформ, растворяют пробу и добавляют уксусную кислоту и раствор йодистого калия. После этого колбу плотно закрывают и перемешивают в течение минуты. Колбу с содержимым на пять минут помещают в темное место, при температуре 15-25 °С. После этого приливают воду и при постоянном перемешивании производят добавление раствора крахмала до момента появления в растворе однородной слабой фиолетово-синей окраски. Далее раствором тиосульфата натрия проводят титрование выделенного йода до появления молочно-белой окраски, которая устойчива в течение 5 секунд.
Если исследуемое масло или жир имеет характерное окрашивание, то при определении допускается наличие оттенка.
Перекисное число Х, моль (Ѕ О)/кг, вычисляют по формуле:
,
где: V - обозначает объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при определении, см. куб.
V 0 - объем раствора тиосульфата натрия, который использовался при проведении контрольного определения, см. куб;
c - обозначает действительную концентрацию израсходованного раствора тиосульфата натрия, вычисленного с учетом поправок к номинальной молярной концентрации, моль/дм. куб;
m - обозначает массу навески продукта в граммах 
Для того чтобы результат был достоверным, определение проводят несколько раз. Достоверным результатом считают среднее арифметическое значение. Допустимая расходимость между результатами менее 1%.
При работе необходимо соблюдать все требования безопасности.
Полученные результаты сравнивают с нормативами и делают вывод о качестве тестируемого образца масла: испорчено оно или нет, запущен ли механизм окисления или еще нет.
Для того чтобы затормозить окисление и продлить срок годности продукту, производители масел и жиров добавляют антиоксиданты.
В складском комплексе контрактного производства БАД и косметики КоролёвФарм используется оборудование, обеспечивающее хранение сырья под инертным газом – Азотом . Такой метод исключает взаимодействие сырья с атмосферным кислородом, предотвращает окислительные процессы в продукции, таким образом, препятствует их порчи.